在研發階段,凍干機的凍干效率至關重要。然而,更重要的是減少干擾因子,這些因子可能影響凍干過程的穩定性和產品的質量。干擾因子通常是凍干工藝本身,因此選擇對凍干工藝依賴較小的設備是關鍵。
1.冷阱表面溫度足夠低:這是保證樣品在冷凍干燥過程中不受到高溫破壞的關鍵。
2.水蒸氣流程短、阻力?。哼@樣的設計提高了凍干效率,并減少了水蒸氣在設備內部的流動阻力。
3.摻氣控制和真空壓塞功能:在出箱時,制品容易吸潮,且包材可能帶來干擾因子。真空壓塞功能可以在充入惰性氣體后進行干燥處理,確保穩定性。
對于含有離子的生物制劑,由于其升華溫度較低,板層控溫在-40℃以下是基本要求。此外,針對不同應用領域的特殊需求,選擇合適的凍干機至關重要。
凍干過程主要分為預凍、一次干燥(初級干燥)和二次干燥(解析干燥)三個階段。
一、預凍階段
在這一階段,樣品被快速冷卻至其共晶點以下的溫度,以確保樣品中的水分轉變為冰。這一步驟對于后續的干燥效果至關重要,因為如果預凍不充分或者不均勻,可能會導致樣品結構損壞或者干燥后的產品出現質量問題。
二、一次干燥(初級干燥)
一次干燥的主要目的是去除樣品中的游離水。在高真空狀態下,冰直接升華為水蒸氣,并通過冷阱捕獲。此階段需要嚴格控制溫度和真空度,以避免樣品融化或者過度干燥。
三、二次干燥(解析干燥)
二次干燥則是進一步去除樣品中的結合水,以提高產品的干燥率和穩定性。在這一階段,溫度逐漸升高,但仍需保持一定的真空度,以確保結合水能夠去除。