凍干是從凍結的物料產品中去除水分的過程,凍干分為真空冷凍干燥和常壓冷凍干燥二種,由于一些條件限制目前采用的是真空凍干燥。凍干目的是保留產品的完整的生物和化學結構及其活性。像其它許多的技術步驟,一種凍干的類型被稱做升華,是自然發生的。升華指的是溶劑,比如水,象干冰一樣,直接從固態變為氣態的過程。傳統的干燥會引起材料皺縮,破壞細胞。這種情況將不會發生在凍干里,因為固體構成被在其位置上的堅冰支持著。在冰升華時,它會留下孔隙在干燥的剩余物質里。
(1)在凍干之前,把需要凍干的制品分裝在合適的容器內,一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶,裝量要均勻,蒸發表面盡量大而厚度盡量薄一些;
(2)然后放入與凍干箱板層尺寸相適應的金屬盤內。對瓶裝一般采用脫底盤,有利于熱量的有效傳遞;
(3)裝箱之前,先將凍干箱進行空箱降溫,然后將制品放入凍干箱內進行預凍;或者將制品放入凍干箱內板層上同時進行預凍;
(4)抽真空之前要根據冷阱制冷機的降溫速度提前使冷阱工作,抽真空時冷阱至少應達到-40℃的溫度;
(5)待真空度達到一定數值后(通常應達到13Pa~26Pa內的真空度),或者有的凍干工藝要求達到所要求的真空度后繼續抽真空1~2h以上;即可對箱內制品進行加熱。一般加熱分兩步進行,加溫不使制品的溫度超過共熔點或稱共晶點的溫度;待制品內水分基本干完后進行二次加溫,這時可迅速地使制品上升的規定的許可溫度。在許可溫度保持2h以上后,即可結束凍干。
原位預凍凍干機起源于19世紀20年代的真空冷凍干燥技術經歷了幾十年的起伏和徘徊后,在20年中取得了長足進展。進入21世紀,真空凍干技術憑借其它干燥方法無法抗衡的優點,越來越受到人們的青睞,除了在醫藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質領域得到廣泛應用外,其應用規模和領域還在不斷擴大中。為此,冷凍干燥技術將成為21世紀的重要應用技術。